PRACTICCA 13
PRACTICA 13
DESTILACION SIMPLE
BEBIDAS ALCOHOLICAS
DETERMINACIÓN DE ESTERES

INTRODUCCIÓN

La destilación es una operación unitaria de transferencia de masa que tiene por objeto separar los componentes de una mezcla, gracias a la diferencia de presiones de vapor de estos.

La destilación simple es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de sus impurezas no volátiles.

Para estos fines se utiliza: un balón de destilación, cabezal de destilación, refrigerante, soportes universales y mangueras látex y un termómetro par medir la temperatura a la cuál se destila.

La destilación debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones manteniéndose continuamente una gota de condensado en el bulbo termométrico. Esto facilita el mantenimiento del equilibrio líquido-vapor en el bulbo.

Como regla general se puede indicar que una mezcla cualquiera de dos componentes que hiervan con una diferencia de por lo menos 80º C, puede separarse por destilación simple.

Objetivo

Separar ésteres por destilación simple en bebidas alcohólicas y determinar estos compuestos por el método volumétrico.

El método consiste en saponificar los ésteres presentes en el destilado con solución 0.1 N de hidróxido de sodio, titulando el exceso de este compuesto por retroceso con solución de ácido clorhídrico 0.1 N, utilizando fenolftaleina como indicador.

Reactivos:

Solución de hidróxido de sodio 0.1 N
Solución de ácido clorhídrico 0.1 N
Solución alcohólica de fenolftaleina al 1%

PROCEDIMIENTO

Se destilan lentamente 200 mL de bebida alcohólica a ensayar, recogiendo 188 mL de destilado en un matraz aforado de 200 mL, colocado en agua fría, luego se lleva el matraz a la temperatura ambiente y se completa el volumen a 200 mL con agua destilada.

Se transfieren 50 mL del destilado anterior en un balón de destilación de 500 mL, se neutraliza con solución de hidróxido de sodio utilizando 2 gotas de fenolftaleina como indicador, una vez alcanzado el punto final se adiciona 10 mL de de solución de hidróxido de sodio al 0.1 N.

Se calienta a reflujo durante una hora para saponificar los esteréis posteriormente se enfría a la temperatura ambiente.

Se adiciona 10 mL de la solución de ácido clorhídrico que contiene el mismo número de miliequiivalentes que el volumen de la solución de hidróxido de sodio, y luego se valora por retorno con la solución de hidróxido de sodio 0.1 N en presencia de fenolftaleina como indicador.

se recomienda realizar el análisis rápidamente para poder evitar la acción del dióxido de carbono presente en la atmósfera e influya en los resultados.


Expresión de los resultados:

El contenido de esteres se calcula utilizando la fórmula siguiente:

E = 0.088 *V * N / 50 * 1000

Donde:
E = contenido de ésteres expresado como acetato de etilo en gramos por litro de muestra.

V = volumen de NaOH N= Normalidad del NaOH


CUESTIONARIO Nº 8


1. Por que no se evapora de repente todo el líquido del balón de destilación cuando se alcanza el punto d ebullición?.
2. Por que no se debe llenar un balón de destilación mucho más de la mitad de su capacidad?
3. Cuál es la desventaja de utilizar un balón de destilación cuya capacidad es cuatro, cinco o más veces el volumen del líquido que se va a destilar?.
4. Cuantas clases de destilación se conocen? Describa cada uno de ellos.
5. Un líquido orgánico comienza a descomponerse 50 ºC. como podría destilarse este líquido?
6. Cítense dos razones para que el agua fría en el refrigerante se haga circular en sentido contrario y no así en sentido directo? (Esta operación se llama intercambio de calor en contracorriente e intercambio de calor en corriente directa). Describa la ecuación que permita demostrar esta operación.
7. Explique en que consiste el reflujo en algunos procesos de química orgánica?.
8. cuál es concepto que se tiene sobre una mezcla azeotrópica?.
9. describa los siguientes tipos de de columnas de destilación: a) columna de relleno, b) columna vigreux , c) tubo de young, d) columna de platos.
10. En que consiste la destilación por arrastre de vapor? Describa el proceso.

Obrtencion del etanol absoluto

PRACTICA 8
PREPARACION DEL ETANOL ABSOLUTO

REACTIVOS
Etanol de 96 º GL
Óxido de calcio
Benceno
Cloruro de calcio
Sulfato de cobre anhidro
Gasolina
Carburo de calcio

Material:
- balón de destilación de 500 mL
- refrigerante
- cabezal de destilación y accesorios


Objetivo: preparar alcohol etílico absoluto por deshidratación con óxido de calcio …..

Procedimiento

Mezclar en el balón, 250 mL de etanol al 96 º GL con 150 gramos de cal viva y armar en posición reflujo el equipo de destilación, con un dispositivo de desecación que contiene cloruro de calcio. Hervir el contenido del balón por espacio de 60 minutos con el refrigerante a reflujo. Posteriormente trasvasar el contenido a otro balón de destilación completamente seco y armar el equipo de destilación simple, todo el material debe estar completamente seco.

Destilar luego la mayor parte del etanol absoluto ( 99.8 %) obtenido por ebullición con el refrigerante a reflujo.

Ensayos del etanol absoluto.

Mezclar 5 mL de etanol absoluto con 5 mL de benceno: solución límpida cuyos componentes no vuelven a separarse. Para obtener la separación en dos fases, deben adicionarse unos mililitros de agua, se forman dos fases el benceno ocupa la fase superior.

Repetir el ensayo con 5 mL de etanol absoluto de 96 % y 5 mL de benceno y anote sus observaciones.

En otro tubo de ensayo desarrollar el ensayo con gasolina en las mismas proporciones que el anterior caso. Que importancia tiene este hecho para la combustión de motores a gasolina?

Ensayar con 0.5 gramos de sulfato de cobre anhidro y 5 mL de etanol absoluto y anotar sus observaciones.

En otro tubo de ensayo hacer la prueba con 0.5 gramos de carburo de calcio y 5 mL de etanol absoluto y anote las observaciones correspondientes.
Conclusión: el óxido de calcio sustrae todo el agua al etanol, concluir con las pruebas desarrolladas.


PRACTICA 8
CUESTIONARIO
PREPARACIÓN DE ETANOL ABSOLUTO

1. A que tipo de compuestos se denominan alcoholes,
2.Dé cinco ejemplos de alcoholes
3. La molécula de alcohol puede contener varios grupos oxhidrilos?
4. Por que dos grupos oxhidrilos no pueden estar ubicados en un mismo átomo de carbono?
5. Mencione la regla de Erlenmeyer
6. Como se clasifican los alcoholes?
7. Cite las propiedades físicas de los alcoholes
8. Por que los puntos de ebullición de los alcoholes son más elevados que los de otros compuestos con pesos moleculares semejantes?
9. De los siguientes ejemplos, indique cuál tiene mayor punto de ebullición:
a) Butano b) éter etilmetílico c) 1-propanol d) cloruro de etilo
10. Pueden los alcoholes considerarse como bases Lewis?
11. En que casos se consideran los alcoholes como bases Lewia?
12. Como se identifican los alcoholes?
13. Como se diferencian entre los alcoholes primarios, secundarios y terciarios?
14. Cuál es el alcohol más importante?
15. Cite los principales usos del alcohol etílico.
16. Que es el alcohol desnaturalizado?
17. Cite algunos usos industriales de los alcoholes
18. Como e obtiene el alcohol etílico absoluto del 100%
19. Cuál es el producto de la reacción del cloruro de acetilo con el etanol?
20. Cuales son los productos de la reacción del etanol con ácido sulfúrico a:
a) A cero centígrados b) A 140 ºC c) A 160 ºC
21.Cuales son los productos de la reacción del:
etanol + ácido cloroplatínico + tetrahidruro de boro sodio?à( 5 Productos)
22. Mencione otros métodos de obtención del etanol absoluto.
23. Cuales son la aplicaciones industriales del etanol absoluto’
24. Desarrolle las reacciones de la práctica.